理化檢驗－化學分冊
創刊于1963年，由上海材料研究所有限公司主辦，為機械工程學會理化檢驗分會會刊。本刊為國內理化檢驗行業的資深權威刊物、已被列為中文核心期刊、中國期刊方陣雙效期刊、中國科技論文統計源期刊、美國《CA》千種表收錄期刊、英國皇家化學學會《分析文摘》(AA)及《質譜學通報（增補）》(MPBS)收錄期刊、中國學術期刊（光盤版）和中國期刊網全文數據庫收錄期刊。曾多次獲得國家機械行業、上海市優秀期刊獎。
報道范圍：化學成分檢測的新理論、新技術、新方法、新設備在相關領域的應用研究；實驗室實用知識與操作經驗；國內外最新研究動向的專題綜述；實驗室管理方面的經驗總結。
涉及領域：冶金機械、地質礦產、食品衛生、環境科學、商品檢驗、石油化工等。
主要讀者：實驗院所、科研單位、大專院校、工礦企業中從事理化測試專業的科研、測試與教學人員；購置儀器設備的管理人員；各級有關管理決策人員等。
廣告范圍：實驗室通用儀器及設備；光譜儀、色譜儀、質譜儀；生命科學儀器及設備；環境監測儀器；實驗室家具、軟件；行業專用儀器；測量、計量儀器；試劑、耗材、配件等。
掃描微信二維碼
隨時獲取期刊信息
隨時獲取期刊信息
|
第八屆編輯委員會
|
|
|
按姓氏筆畫排序
|
|
| 主 任： | 鄢國強 |
| 副 主 任： |
王海舟 方禹之 胡勇平 |
| 委 員： |
馬沖先 王 虎 王海舟 |
| 名譽主編： | 吳 誠 |
| 主 編： | 馬沖先 |
| 副主編： | 沈 虹 胡勇平 |
|
中國標準連續出版物號 |
|
| 主 管： | 上?？茖W院 |
| 主 辦： | 上海材料研究所有限公司 |
| 編輯出版： |
《理化檢驗-化學分冊》編輯部 |
| 發 行： | 電話：(021)65556775×311 |
| 廣告代理： |
上海市邯鄲路99號200437 |
|
廣告經營許可證號：3101094000060 |
|
| 國內總發行：上海市報刊發行局 | |
| 國內訂閱： | 全國各地郵政局（所） |
| 郵發代號： | 4-182 |
| 國外發行： | 中國國際圖書貿易總公司 |
| 國外代號： | M6530 |
| 印 刷： | 上海普順印刷包裝有限公司 |
| 定 價： | 22.00元 |
當期導讀過刊瀏覽
《理化檢驗－化學分冊》2023年第10期目錄
目錄
試驗與研究
工作簡報
實驗室管理
知識與經驗
綜述
2023年59卷
2022年58卷 2021年57卷 2020年56卷 2019年55卷 2018年54卷 2017年53卷 2016年52卷 2015年51卷 2014年50卷 2013年49卷 2012年48卷 2011年47卷 2010年46卷 2009年45卷 2008年44卷 2007年43卷 2006年42卷|
2023-10-14 10:06:17
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:中國X射線熒光光譜(XRF)自1960年起,已經歷了60多年的發展,相關文獻數量已過萬,其中的評述文獻是讀者了解我國XRF分析現狀與發展趨勢的最便捷工具之一。本文收集了181篇1960-2020年發表的XRF評述文獻,按綜合性評述、年度評述和專題評述進行分類和評介,并對其中影響較大的文獻做了進一步說明(引用文獻184篇)。[查看更多] 2023-10-14 10:06:14
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:分取約0.100 0 g處理后的土壤樣品,用少量水潤濕,以3 mL硝酸、3 mL氫氟酸和1 mL高氯酸為酸體系,采用全自動石墨爐消解儀于150 ℃消解樣品2.0 h。消解完成后,趕酸,消解液和水沖洗液一起轉移至50 mL容量瓶中,再用水定容,混勻,過0.45 μm濾膜,濾液按照電感耦合等離子體質譜儀工作條件進行測定。結果表明:釩、鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鎘、鉛、鉬、銻等12種...[查看更多] 2023-10-14 10:06:13
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了分散固相萃取-液相色譜-串聯質譜法測定茶葉中12種農藥含量的方法。2 g茶葉樣品粉末經10 mL乙腈提取,0.4 g乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)凈化。以Agilent ZORBAX SB-Aq色譜柱為固定相,以乙腈-含5 mmol·L-1乙酸銨的0.1%(體積分數)甲酸溶液為流動相體系分離12種農藥。采用電噴霧離子源正離子模式掃描,多反應監測模式檢測,基質匹配混合標準溶液系列繪制工...[查看更多] 2023-10-14 10:06:13
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了基于微流控紙芯片-顯色法快速測定全血中尿酸含量的方法。使用噴蠟打印機將設計的微通道網格打印在色譜紙上,經過加熱處理得到微流控紙芯片。在微流控紙芯片I區(樣品預處理區)滴加3.2 μL 0.10 g·mL-1乙二胺四乙酸(EDTA)溶液和4.8 μL 0.015 g·mL-1殼聚糖溶液,干燥,得到微流控紙芯片檢測平臺。全血樣品與磷酸鹽緩沖液(pH 7.4)按體積比1∶4混...[查看更多] 2023-10-14 10:06:12
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了氣相色譜-串聯質譜法(GC-MS/MS)測定牛肉中4種琥珀酸脫氫酶抑制劑類殺菌劑(吡噻菌胺、氟唑菌苯胺、氟唑菌酰羥胺和苯并烯氟菌唑)殘留量的方法。取5 g絞碎的牛肉樣品,以10 mL體積比1∶1的環己烷-乙酸乙酯混合溶液提取兩次,2.0 mL乙腈凈化。分取1.0 mL乙腈層,于40 ℃水浴氮吹至近干,用1.0 mL正己烷溶解殘渣,過0.22 μm有機濾膜,濾液按照儀器工作條件進行...[查看更多] 2023-10-14 10:06:12
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了全二維氣相色譜-氫火焰離子化檢測器(GC×GC-FID)定性定量分析柴油中多環芳烴的方法。利用全二維氣相色譜-飛行時間質譜法(GC×GC-TOF MS)確定柴油芳烴的4個族組成,分別為非芳烴、一環芳烴、二環芳烴和三環+芳烴,獲得37種定性化合物;采用峰面積歸一化法對多環芳烴進行定量。結果表明:柴油質控樣中多環芳烴測定值的相對誤差絕對值不大于5.0%;對...[查看更多] 2023-10-14 10:06:11
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了分散固相萃取-氣相色譜-串聯質譜法測定液態調味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)等4種氯丙醇類化合物含量的方法。取樣品2.0 g,加入一定量的同位素內標混合溶液,混勻,然后加入2 mL甲醇、1 g無水硫酸鈉、100 mg C18、100 mg N-丙基乙二胺,渦旋,離心,沉淀中再加入2 mL甲醇重...[查看更多] 2023-10-14 10:06:10
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了高效液相色譜-串聯質譜法測定化妝品中二甲胺、二乙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺等7種乙醇胺類化合物含量的方法。樣品經體積比1∶9的0.005 mol·L-1乙酸銨溶液-乙腈混合液提取后,過濾,濾液注入高效液相色譜-串聯質譜儀。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC-Z 色譜柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm)為固定相...[查看更多] 2023-10-14 10:06:10
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了液相色譜-串聯質譜法測定生活飲用水中二氯乙酸、三氯乙酸、一碘乙酸和二碘乙酸等4種鹵代乙酸含量的方法。取0.5 mL過濾后的水樣,與0.5 mL乙腈混合。以Torus DEA色譜柱為固定相,以體積比10∶90的含1.0 mmol·L-1乙酸銨的2.0%(體積分數)氨水溶液-乙腈混合液為流動相進行等度洗脫。分離后的4種目標物經電噴霧離子源負離子模式掃描,采用多反應監測模...[查看更多] 2023-10-14 10:06:09
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了固相萃取-液相色譜-串聯質譜法測定尿液中四氫大麻酚(THC)和Δ9-四氫大麻酸(THC-COOH)含量的方法。取尿液樣品1 mL,加入1 mol·L-1 NaOH溶液1 mL,于60 ℃加熱15 min后過活化好的MAX混合陰離子固相萃取柱。用1 mL 2%(體積分數)氨水溶液固定目標物,用1 mL 80%(體積分數)甲醇溶液進行淋洗,最后用1 mL含5%(體積分數)甲酸的甲醇溶液進行洗脫,收集洗脫液...[查看更多] 2023-10-14 10:06:09
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:采用熒光分光光度計測定蒽、萘和8-羥基喹啉在不同低共熔溶劑(DESs)中的熒光強度,探究DESs對分子熒光性能的影響,并將其應用于土壤中蒽的定量分析。結果表明:極性較弱的甲基三辛基氯化銨-正癸酸、甲基三辛基氯化銨-十二醇等脂溶性DESs不僅可使蒽的熒光強度顯著增強,還可以改善其發射峰峰形;萘和8-羥基喹啉在DESs中會發生熒光猝滅,同時產生發射峰位移。土壤樣...[查看更多] 2023-10-14 10:06:08
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了固相萃取-氣相色譜法測定水體中2,4-滴和滅草松殘留量的方法。用硝酸將1.0 L水樣酸度調至pH小于2,然后以6.0 mL·min-1流量過活化好的HLB pro固相萃取柱,用10.0 mL水淋洗,再用10.0 mL乙酸乙酯洗脫。收集洗脫液,氮吹至近干,加入500 μL N,N-二甲基甲酰胺二甲縮醛和1.0 mL正己烷,于160 ℃衍生50 min。衍生結束后,取出,冷卻至室溫,加入2.0 mL飽和氯化...[查看更多] 2023-10-14 10:06:08
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:將采集了30 L廢氣或環境空氣的活性炭吸附管轉移至具塞玻璃試管中,加入1.00 mL二硫化碳,靜置解吸30 min。以HP-WAX毛細管柱為固定相,在柱升溫程序下分離丙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚乙酸酯。結果表明:4種醇醚酯類化合物的質量濃度分別在1.00~20.0 mg·L-1和10.0~200 mg·L-1內與對應的峰面積呈線性關系,檢出...[查看更多] 2023-10-14 10:06:07
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:六堡茶屬于后發酵茶,由于采用高溫、高濕渥堆發酵工藝,容易受到黃曲霉毒素B1污染而影響飲用安全,而目前專門針對六堡茶中黃曲霉毒素B1檢測的報道較少,因此提出了QuEChERS-超高效液相色譜-串聯質譜法測定六堡茶中黃曲霉毒素B1含量的方法。取2.50 g過篩的茶葉樣品,用2.0 mL水潤濕后,以20 mL含1%(質量分數)甲酸的乙腈溶液提取。振蕩、離心后,分取1.0 mL上清液,...[查看更多] 2023-10-14 10:06:07
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:提出了超聲提取-電感耦合等離子體質譜法快速測定海蜇制品中鋁殘留量的方法。取約0.5 g粉碎后的樣品,加入1.0%(體積分數)硝酸溶液50.0 mL,渦旋振蕩1 min,于25 ℃超聲10 min(超聲功率為400 W),離心5 min,取上清液待測。結果表明:以45Sc為內標,27Al質量濃度在0.1~10.0 mg·L-1內與響應強度比值呈線性關系,檢出限為0.1 mg·kg-1;海蜇樣品中鋁測定值的相...[查看更多] 2023-10-14 10:06:06
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:利用兩份口服草銨膦中毒死者提取的心血樣本,分析了人體內草銨膦代謝物的存在情況,明確了草銨膦中毒死者血液的檢測目標物為草銨膦及其主要代謝物3-甲基膦基-丙酸,并提出了高效液相色譜法-串聯質譜法測定血液中草銨膦及其代謝物3-甲基膦基-丙酸含量的方法。在血液、水、乙腈的體積比為1∶0.5∶3條件下沉淀蛋白,獲取上清液后添加與乙腈體積相同的二氯甲烷,渦...[查看更多] 2023-10-14 10:06:05
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第10期
摘要:鑒于氰化物轉化成氯化氰是HJ 484-2009中異煙酸-巴比妥酸分光光度法測定氰化物的獨立中間環節,利用氯化氰沸點低(14 ℃)、穩定性好的特性,提出了基于吹氣分離富集的異煙酸-巴比妥酸分光光度法測定水中痕量氰化物含量的方法。以空氣為載氣,以異煙酸質量濃度為17.20 g·L-1、巴比妥酸質量濃度為8.40 g·L-1的溶液為吸收液(pH 5.85),利用特定的分離富集...[查看更多] 2023-09-19 09:05:43
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:為解決在電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定碘時易出現分解效率不高、碘記憶效應強、多原子離子干擾及基體效應等問題,進行了題示研究。糧食類、豆類樣品(干樣)去除雜物后,用水洗凈,于60 ℃烘干;蔬菜、水果類樣品(鮮樣)用水洗凈,晾干,取可食用部分,制成勻漿。取上述樣品0.500 0 g置于高壓密閉聚四氟乙烯內罐中,加入15 mL 10%(體積分數)氨水溶液,于200 ℃密...[查看更多] 2023-09-19 09:05:43
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:為解決現有測定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)存在因標準溶液與樣品基質差異較大、塑料材質溶出硅而導致測定結果偏高的問題,提出了題示方法,并考察了稀釋劑的類型和性質、稀釋比例以及容器材質對測定結果的影響。試驗得出有利于等離子體穩定的稀釋劑參數范圍:蒸氣壓(20 ℃) 0.032~0.287 kPa,密度(20 ℃) 0.798~0.881 ...[查看更多] 2023-09-19 09:05:42
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:國家標準GB 5009.267-2020中電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)適用范圍覆蓋了所有食品,但需要使用四甲基氫氧化銨(TMAH)提取3~4 h,時間較長,不適用于復配礦物質和碘化物單體(如碘化鉀、碘酸鉀)樣品分析,因此提出了題示研究。0.2 g復配礦物質樣品經10 mL 4%(體積分數)硝酸溶液超聲溶解5~10 min并稀釋至50 mL,分取2.5 mL,加入5 mL 10%(體積分數,下同) TMAH溶液,...[查看更多] 2023-09-19 09:05:41
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:為了解決國家標準方法不能同時測定鈥鐵合金樣品中的稀土元素和其他元素的問題,提出了題示研究。取0.100 0 g鈥鐵合金樣品至150 mL燒杯中,加入10 mL水、10 mL鹽酸,于300 ℃加熱至樣品溶解完全,冷卻后,用水定容至100 mL,采用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定其中釓、鋱、鏑、鉺、釔、鑭、鈰、鐠、釹、釤、鈣、鎂、鋁、錳、鎳和鈦等16種雜質元素的...[查看更多] 2023-09-19 09:05:41
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:由于單四極桿質譜技術很難完全消除等離子體、溶劑和基體產生的多原子離子干擾,提出了題示研究。采用無水乙醇直接消解松香樣品,可避免高溫灰化和濕法消解造成的損失。在附加氣氧氣流量40 mL·min-1條件下進行有機進樣以消除積碳,采用三重四極桿電感耦合等離子體質譜儀雙質量過濾器及優越的碰撞/反應池技術,使用氧氣質量轉移模式,去除16O+2、36ArC+等多...[查看更多] 2023-09-19 09:05:40
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:取海綿鈀樣品0.900 0 g,加入10 mL水潤濕后,用10 mL體積比3∶1的鹽酸-硝酸混合液于100 ℃溶解,用水定重至90 g。通過質譜干擾分析并結合同位素豐度確定了待測同位素,52Cr、56Fe、55Mn在動態反應池(DRC)模式下檢測,其他元素的同位素均在標準模式下檢測。在射頻功率1 100 W、霧化氣流量0.85 L·min-1等條件下,采用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定海綿...[查看更多] 2023-09-19 09:05:40
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:為了解決因設備和環境因素導致激光誘導擊穿光譜(LIBS)技術在定量測量時的較高波動性問題,提出了基于改進的沃伊特函數擬合的光譜標準化方法。首先通過高精度激光器采集廢鋼樣品的LIBS光譜數據,然后通過標準等離子體條件(標準等離子溫度、電子數密度、待測元素總密度)得到標準光譜強度與實際譜線強度、半峰全寬等因素之間的關系式,并基于近似沃伊特函數對相...[查看更多] 2023-09-19 09:05:40
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:提出了有機加氧進樣系統結合三重四極桿電感耦合等離子體質譜法測定集成電路用N-甲基吡咯烷酮(NMP)中Na、Cd、Pb、Mg、Al、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、K等14種金屬雜質含量的方法。通過氧氣在線燃燒的方式降低了碳沉積對錐口的影響,采用標準加入法匹配基體效應,使用冷等離子體-氨氣碰撞反應模式解決了碳元素質譜干擾的問題,如12C12C+對24Mg+的干擾,12C...[查看更多] 2023-09-19 09:05:39
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:為解決采用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定車用汽油中鐵、錳、鉛含量時易出現熄火、點不燃、結果不穩定等問題,優化了稀釋劑、稀釋比[樣品與5 mg·L-1鈷內標工作溶液(稀釋劑為煤油)質量比]和定量方式,提出了題示方法。取5 g車用汽油樣品,按照稀釋比1∶9加入5 mg·L-1鈷內標工作溶液 45 g,混合均勻后用有機物進樣系統進樣,在射頻功率1 ...[查看更多] 2023-09-19 09:05:36
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:即時測試(PoCT)方法的應用滿足了食品、檢疫、臨床等多方面的快速、準確、簡便的檢測需求。碳點(CDs)作為一種新型的納米材料,因易于制備、粒子尺度小、生物相容性好、低毒而被廣泛應用于各種PoCT方法中?；诖?介紹了CDs的制備方法和表征方法,從食品安全、檢疫與臨床檢測方面綜述了CDs在PoCT中的應用,并對基于CDs的PoCT方法的發展進行了展望(引用文獻95篇)。[查看更多] 2023-09-19 09:05:34
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:目前關于除草劑殘留量測定的研究涉及的三氮苯類除草劑種類單一,不能全面考察土壤中三氮苯類除草劑微量殘留的水平,基于此進行了題示研究。取10.0 g預處理后的樣品,加入約12 g硅藻土混勻后,按設定的加速溶劑萃取程序于80 ℃萃取10 min。萃取液經凝膠滲透色譜凈化,洗脫液于50 ℃氮吹至近干,殘渣用1 mL體積比1∶2的丙酮-乙醇混合液渦旋溶解,采用氣相色譜-串聯...[查看更多] 2023-09-19 09:05:33
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:為解決高純石墨樣品前處理中高溫灰化耗時長(4~10 h)的問題,提出了題示方法。取高純石墨樣品0.300 0 g,置于50 mL聚丙烯樣品管中,用15 mL 10%(體積分數)王水(體積比為3∶1的鹽酸-硝酸混合液)超聲提取20 min,提取時會有部分石墨漂浮于液面上,用注射器吸取樣品管中部的提取液約3 mL,過0.45 μm水系濾膜后收集在樣品管中,在灰化溫度為900 ℃、原子化溫度為2 000...[查看更多] 2023-09-19 09:05:32
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:取水產養殖用非規范藥品樣品1.00 g,加入1.0 mg·L-1撲草凈-d6(內標)溶液10 μL和水20 mL,其中固態樣品經均質、超聲處理后離心5 min,液態樣品經渦旋振蕩混勻后離心5 min,均取上清液用水定容至100 mL;養殖水樣經0.45 μm濾膜過濾,取濾液200 mL,加入1.0 mg·L-1撲草凈-d6溶液10 μL,振蕩混勻。將上述樣品溶液過NPO HLB固相萃取柱(預先用5 mL甲醇、5 m...[查看更多] 2023-09-19 09:05:32
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:提出了超高效液相色譜-三重四極桿質譜法(UHPLC-MS/MS)同時測定化妝品中13種α-羥基酸含量的方法。樣品0.2 g經水超聲提取30 min(不易分散樣品經異丙醇分散均勻后用水超聲提取),提取液經離心過濾后采用UHPLC-MS/MS分析,13種目標物在Agilent Zorbax RRHD SB-Aq C18色譜柱上分離,以不同體積比的0.1%(體積分數)甲酸溶液和乙腈混合液為流動相進行梯度洗脫,質譜分...[查看更多] 2023-09-19 09:05:31
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:取2.5 g已粉碎的葵花籽樣品,加入500.0 μL含100.0 μg·L-1交鏈孢酚單甲醚-d3(AME-d3)、1 000.0 μg·L-1滕毒素-d3(TEN-d3)和交鏈孢酚-d2(AOH-d2)、5 000.0 μg·L-1細交鏈孢菌酮酸-d13(TeA-d13)的混合內標溶液,混勻,放置過夜,用25.0 mL體積比為45∶10∶45的乙腈-甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氫鈉溶液(pH 3.0)混合液振蕩提取,離心。取上清液,...[查看更多] 2023-09-19 09:05:31
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:取1.000 g均質過的糌粑粉末,加入5 mL水和10 mL含10%(體積分數)甲酸的乙腈溶液,渦旋振蕩提取10 min,加入4 g硫酸鈉和1 g氯化鈉,渦旋振蕩、離心。取1.5 mL上清液,置于裝有150 mg硫酸鎂、100 mg C18、100 mg N-丙基乙二胺(PSA)的2 mL凈化管中,渦旋振蕩、離心。取0.8 mL上清液,氮吹至近干,用0.4 mL 20%(體積分數)乙腈溶液復溶,渦旋混合5 min,經0.22 μm濾膜過濾...[查看更多] 2023-09-19 09:05:30
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第9期
摘要:提出了超高效液相色譜-四極桿飛行時間質譜法(UHPLC-Q-TOF/MSE)篩查尿液中150種藥物與毒物的方法。尿液樣品經液液萃取后,采用ACQUITY UPLC HSS C18色譜柱分離,以不同體積比的含0.1%(體積分數)甲酸的乙腈溶液和5 mmol·L-1甲酸銨溶液(pH 3.0)的混合液為流動相進行梯度洗脫,電噴霧離子源正離子全掃描模式篩查。根據化合物的保留時間、母離子和碎片離子信...[查看更多] 2023-08-16 11:32:56
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第8期
摘要:赭曲霉毒素A（OTA）是由曲霉和青霉產生的一種真菌毒素，具有強烈的肝腎毒性，并有致畸、致癌的危害。OTA廣泛存在于如小麥、玉米、咖啡、葡萄等谷物及食品中，嚴重危害人類健康。鑒于其危害的嚴重性和分布的廣泛性，發展方便快捷、高靈敏度的OTA檢測技術具有重要意義。目前檢測OTA的方法有薄層色譜法、高效液相色譜法、熒光分析法及酶聯免疫吸附測定法等，...[查看更多] 2023-08-16 11:32:51
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第8期
摘要:參照HJ/T 20-1998采集樣品后，參照HJ 765-2015剔除樣品中雜質，將易研磨的樣品研磨或粉碎，并全部通過1 mm篩，不易研磨的樣品剪碎或撕碎，使樣品能被萃取溶劑充分浸泡。分取樣品5.000 g，加入2.000 g無水硫酸鈉、2.000 g硅藻土，混勻后加入丙酮20 mL，于80℃微波萃取15 min。冷卻至室溫，加入5.000 g無水硫酸鈉脫水，用定性濾紙過濾，濾液置于氮吹管中，在...[查看更多] 2023-08-16 11:32:51
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第8期
摘要:隨機采集松林土壤樣品，風干、除雜、粉碎、過篩，分取10 g置于QuEChERS樣品制備系統整合管外管中，加入一個氧化鋯瓷珠包（20粒氧化鋯瓷珠）、20 mL乙腈和一個QuEChERS提取包（內置5.0 g無水硫酸鎂和1.0 g乙酸鈉），再將內置1.0 g無水硫酸鎂、500 mg N-丙基乙二胺（PSA）、500 mg C18和15 mg石墨化碳黑（GCB）的一個QuEChERS凈化包置于整合管內管中，將整合...[查看更多] 2023-08-16 11:32:50
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第8期
摘要:取5 g乳粉樣品，用適量40~45℃水溶解后，用水稀釋至100 mL。分取1 mL，與50 μL 1 000 mg·L-1（以膽堿-1，1，2，2-d4計）氯化膽堿-1，1，2，2-d4內標溶液和10 mL 1 mol·L-1鹽酸溶液混合，于70℃加熱3 h。冷卻后用500 g·L-1氫氧化鈉溶液調節上述溶液酸度至pH （5.0±0.1），用水稀釋至100 mL。分取上述溶液1 mL，用體積比95∶5的乙腈和10 mmol·L-1甲酸銨溶液...[查看更多] 2023-08-16 11:32:50
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第8期
摘要:隨機收集稻田水樣，挑去漂浮物，分取1 000 mL，將其酸度調至中性。分取500 mL上述水樣，以流量12 mL·min-1過活化好的HLB固相萃取柱，用15 mL體積比2∶1的丙酮-環己烷混合溶液洗脫。收集洗脫液，于45℃氮吹至近干，加入1 mL乙腈溶解殘渣，供液相色譜-三重四極桿串聯質譜儀分析。色譜分析中，以YMC sphere ODS C18色譜柱作固定相，以不同體積比的甲醇和0.1%...[查看更多] 2023-08-16 11:32:49
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第8期
摘要:取約20 g土壤樣品，加入適量硅藻土，混勻后研磨至流砂狀，按照設置好的萃取條件進行加速溶劑萃?。狠腿∪軇轶w積比1∶1的正己烷-丙酮混合溶液，萃取溫度100℃，靜態萃取時間5 min，靜態萃取次數2次。收集萃取液，過無水硫酸鈉（10.0 g）柱進行脫水。收集流出液，氮吹至1.0 mL，全部過活化好的硅膠凈化小柱，棄去流出液，用7 mL體積比1∶9的二氯甲烷-正己...[查看更多] 2023-08-16 11:32:47
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第8期
摘要:取樣品2 g，加入15 mL 10%（體積分數）乙腈溶液，渦旋提取30 min，加入QuEChERS鹽包（內含4 g無水硫酸鎂和1 g氯化鈉），渦旋1 min，離心5 min，分取上清液500 μL，加入500 μL 10%（體積分數）甲醇溶液，渦旋混勻后進入超高效色相色譜-串聯質譜儀，其中的霉酚酸（MPA）、青霉酸（PA）、桔青霉素（CIT）、黃綠青霉素（CTV）、異煙棒曲霉素C（ROC）等5種真...[查看更多] 2023-08-16 11:32:45
《理化檢驗－化學分冊》／ 2023年第59卷／ 第8期
摘要:鑒于經典方法（原子吸收光譜法）存在過程繁瑣、引入污染風險高、樣品量大、耗時較長等缺點，進行了題示研究。采用含0.1%（體積分數）硝酸、0.1%（體積分數）曲拉通、1%（體積分數）異丙醇的稀釋液一步稀釋全血樣品（樣品量最低為50 μL），所得溶液直接進電感耦合等離子體質譜儀分析。以Sc、Rh、In、Tb、Bi作為內標元素，碰撞模式選擇氦（He）模式。結果顯...[查看更多] |
專家寄語
行業人物
技術交流  |
